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Paramètres étudiés, protocoles d'analyse et précision des mesures


1/ Paramètres étudiés

2/ Protocoles de mesures et précision des mesures


1/ Paramètres étudiés :

Les variables suivies correspondent à celles qui ont été sélectionnées comme constituant le corps des mesures partagées en commun par l'ensemble des points d'appui SOMLIT (cf rapport de P. Buat-Ménard de 1998). La liste ce ces paramètres et les protocoles communs d'échantillonnage et d'analyse sont détaillés dans la partie commune du rapport d'activité SOMLIT.

Trois types de mesures sont réalisées actuellement dans le cadre de SOMLIT à l'Observatoire Océanologique de Roscoff :

- des mesures à des profondeurs discrètes dans la colonne d'eau avec prélèvements d'échantillons d'eau de mer à l'aide de bouteilles de type Niskin de 5 litres de contenance selon une fréquence bimensuelle.

- des mesures en continu par acquisition de profils en température, salinité, fluorescence et lumière (PAR) à l'aide d'une sonde de type Seabird SBE 19 équipée d'un fluorimètre Wetstar et d'un capteur de lumière PAR de type Biospherical Instruments. Les précisions des mesures en température et en salinité sont respectivement de ± 0.01°C et de ± 0.01. Ces mesures sont effectuées en routine depuis janvier 2000 selon une fréquence bimensuelle.

- des mesures haute fréquence par acquisition toutes les 10 minutes des valeurs de température et pression près du fond dans un site côtier où la profondeur de la colonne d'eau est de 22 mètres. Les mesures sont effectuées depuis janvier 2003 à l'aide d'une sonde Seabird SBE 39 (précision de mesures de ± 0.01°C). Le relevage du mouillage et la collecte des données sont effectués par les plongeurs de la Station Biologique de Roscoff.



2/ Protocoles de mesures et précision des mesures :

Pour mémoire, les protocoles et les précisions de mesures effectuées dans la série temporelle de Roscoff sont détaillés ci-après :

Températures (précision minimale SOMLIT : ± 0.1°C) :

Les températures sont mesurées à l'aide de thermomètres à renversement de type Richter et Wiese avec une précision de lecture de ± 0.01°C. Une correction de lecture destinée à corriger l'erreur de lecture entre la température mesurée in situ et la température lue dans l'air est réalisée à l'aide des certificats d'étalonnage fournis par le constructeur.

Salinités : (précision minimale SOMLIT : ± 0.1)

Les mesures de salinité sont réalisées à l'aide d'un salinomètre Guildline Portasal avec une précision de ± 0.002. Les mesures sont effectuées dans une salle thermostatée à 20°C dans laquelle ont été placés au préalable les échantillons au moins 24h à l'avance afin de minimiser les erreurs sur la mesure de conductivité.

Oxygène dissous (précision minimale SOMLIT : ± 0.5%)

Les mesures des concentrations en oxygène dissous sont réalisés selon la méthode classique de Winckler modifiée par Carritt et Carpenter (1966). Les prélèvements sont réalisés dans des flacons en verre brun à col rodé et les analyses réalisées sur des échantillons de 100ml de manière à minimiser les erreurs de mesure. La précision de mesure est de ± 0.02 ml/L. correspondant à une précision de 0.3% au niveau de 6 ml/L.

Mesure du pH (précision minimale SOMLIT : ± 0.1)

Les mesures de pH sont réalisées à l'aide d'un pHmètre Schott CG840 équipé d'une électrode combinée ayant une précision de mesure de : ± 0.01 après étalonnage avec des solutions standards à pH = 7 et pH =9. Les analyses sont réalisées immédiatement après le prélèvement de manière à éviter les erreurs de mesures dues à des problèmes de conservation.


Mesure des éléments nutritifs :

- Ammonium (précision minimale SOMLIT : ± 1%):

L'azote ammoniacal est présent très majoritairement dans les eaux marines et estuariennes sous forme d'ions ammonium NH4+. La méthode couramment utilisée pour le dosage de l'ammonium est réalisée par la méthode de Koroleff (1969) basée sur la réaction de Berthelot. La méthode manuelle spectrophotométrique a été préférée à la méthode automatique en raison de sa simplicité et du nombre peu important d'échantillons à mesurer lors de chaque série de mesures. Les prélèvements sont effectués dans des flacons en verre de 100ml de contenance en prenant un soin particulier lors de l'échantillonnage pour éviter les risques importants de contamination (contact avec la peau, fumées, …). Les réactifs sont immédiatement ajoutés et les flacons placés à l'obscurité pendant au moins 6h (temps nécessaire au développement de la coloration du complexe formé). Les mesures de densité optique du complexe coloré sont généralement réalisées 24h après le prélèvement à l'aide d'un spectrophotomètre Perkin Elmer Lambda 10 dans des cuves de trajet optique de 10 cm afin d'obtenir la meilleure précision de mesures. Les précisions de mesures obtenues sont de ± 0.03 µMol/L.

- Nitrites (précision minimale SOMLIT : ± 5 à 10%):

Les nitrites sont mesurés selon la méthode classique de Bendschneider et Robinson (1952). Les mesures sont effectuées en analyse automatique sur des chaînes d'analyse AAII Technicon selon les procédures décrites dans Tréguer et Le Corre (1975). Dans ces conditions, les précision de mesures sont de ± 0.01 µMol/L au niveau de 0.25 µMol/L.

- Nitrates (précision minimale SOMLIT : ± 5 à 10%):

Les nitrates sont mesurés selon la méthode de Wood et al. (1967). Les mesures sont effectuées en analyse automatique sur des chaînes d'analyse AAII Technicon selon les procédures décrites dans Tréguer et Le Corre (1975). Dans ces conditions, les précision de mesures sont de ± 0.1 µMol/L au niveau de 10 µMol/L.

- Silicates (précision minimale SOMLIT : ± 5 à 10%):

Les silicates sont mesurés selon la méthode décrite par Mullin et Riley (1955). Les mesures sont effectuées en analyse automatique sur des chaînes d'analyse AAII Technicon selon les procédures décrites dans Tréguer et Le Corre (1975). Dans ces conditions, les précision de mesures sont de ± 0.1 µMol/L au niveau de 10 µMol/L.

- Phosphates (précision minimale SOMLIT : ± 10%):

Les phosphates sont mesurés selon la méthode décrite par Murphy et Riley (1962). Les mesures sont effectuées en analyse automatique sur des chaînes d'analyse AAII Technicon selon les procédures décrites dans Tréguer et Le Corre (1975). Dans ces conditions, les précision de mesures sont de ± 0.01 µMol/L au niveau de 0.40 µMol/L.

- Matières en Suspension (M.E.S) ou Seston (précision minimale SOMLIT : ± 0.4 mg):

Les mesures de M.E.S. sont effectuées par pesée à l'aide d'une balance de précision. La méthode consiste à filtrer l'eau de mer sur un filtre afin de retenir le matériel particulaire. Le filtre est séché et pesé avant et après la filtration. La différence de poids permet de déterminer la masse sèche de MES dans le volume filtré. Les mesures sont réalisées sur des filtres de type Whatman GF/F de 47mm de diamètre selon procédures décrites dans Aminot et Chaussepied (1983). Dans ces conditions, les précisions obtenues sont de ± 0.15 mg/L.

- Carbone et Azote particulaire (précision minimale SOMLIT : ± 5%):

Les échantillons d'eau de mer sont filtrés sur des filtres en fibre de verre de type Whatman GF/F de 25 mm de diamètre préalablement traités au four (4 h à 400°C) afin d'éliminer toute trace de matière organique. Les teneurs en carbone et azote particulaire ont été déterminées par combustion de la matière organique à l'aide d'un analyseur élémentaire CHN de type Thermo Finnigan CE Flash 1112. L'atropine a été utilisée comme étalon et une correction de "blanc" appliquée dans tous les cas (filtre vierge traité au four).

- Chlorophylle a (précision minimale SOMLIT : ± 5%):

La détermination de la chlorophylle a a été effectuée selon la méthode fluorimétrique de Yentsch et Menzel (1963). Les échantillons d'eau de mer sont filtrés sur des filtres de type Whatman GF/F de 25 mm de diamètre et conservés congelés dans des tubes à hémolyse en polypropylène jusqu'à l'analyse qui est généralement réalisée 24h après le prélèvement afin d'éviter les problèmes de conservation (dégradation des pigments lors de stockage de durée supérieure à quelques semaines). Les pigments sont extraits à l'acétone à 90% et la fluorescence est mesurée avant et après acidification à l'aide d'un fluorimètre Turner Designs préalablement étalonné à l'aide d'une solution de chlorophylle a pure (produit Sigma). Les observations de Moed et Hallegraeff sont prises en compte lors de l'évaluation des phéopigments. Les concentrations en chlorophylle a et en phéopigments sont calculées à partir des équations de Lorenzen (1966). Il est généralement considéré que la méthode fluorimétrique est précise à ± 15% (Yentsch et Menzel, 1963, Neveux, 1976).